ICP直接測(cè)定汽油中的硅 |
簡(jiǎn)介 |
在石油冶煉制過(guò)程中，有時(shí)會(huì)加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制 完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低 也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種 汽油在不超過(guò)一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。本方法采用有機(jī)溶劑稀釋法 測(cè)定汽油樣品中的硅元素。測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速, 所得結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性能 滿足日常的分析要求。 |
ICP簡(jiǎn)介 |
表 1.ICP 主要技術(shù)參數(shù) |
高頻發(fā)生器 |
工作頻率 頻率穩(wěn)定性 輸出功率 |
27.12MHz ﹤0.05％ |
800W ～1600W ≤0.05％ |
輸出功率穩(wěn)定性 匹配方式 |
自動(dòng)匹配 |
掃描分光器 |
光路 焦距 |
Czerny turner 型 |
1000mm 離子刻蝕全息光柵，刻線密度 3600L/mm 或 2400L/mm； 刻劃面積（80×110）mm |
光柵規(guī)格 線色散倒數(shù) 分辨率 |
0.26nm/m |
≤ ≤ |
0.008nm(3600 線光柵） 0.015nm(2400 線光柵) |
整機(jī)技術(shù)指標(biāo) |
1 1 |
95nm～500nm（3600L/mm 光柵） |
掃描波長(zhǎng)范圍 |
95nm～800nm（2400L/mm 光柵） RSD≤1.5％ |
重復(fù)性 穩(wěn)定性 |
RSD≤2.0％ |
實(shí)驗(yàn)部分 |
1 |
.1儀器與試劑 |
ICP單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
1 1 1 1 1 1 |
.1.1 CONOSTAN S-21 混合標(biāo)油 .1.2 CONOSTAN Co標(biāo)準(zhǔn)液 .1.3 CONOSTAN ICP稀釋劑 .1.4 移液器，0-5ml |
.1.5 萬(wàn)分之一電子天平 |
.2 儀器工作條件 |
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200W，等離 子氣流量15L/min，輔助氣流量0.99L/min，載氣流量0.35L/min，氧氣流速 |
5 |
0ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速3ml/min，硅的分析線251.611nm，鈷的 分析線228.616nm。 .3 試驗(yàn)方法 |
1 |
儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過(guò)霧化器吸入霧 室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩(wěn)定后一次測(cè)量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋的樣品 溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。 按實(shí)驗(yàn)方法確定了元素的線性關(guān)系，同時(shí)各元素的對(duì)空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定, 測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲 線的擬合系數(shù)高于0.999，說(shuō)明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對(duì)儀 器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測(cè)試條件達(dá)到理想狀態(tài)，以提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確 度。 |
ICP測(cè)定汽油樣品中元素的線性及檢出限 |
元素 |
硅（Si） |
工作曲線擬合系數(shù) |
0.9999 |
方法檢出限/（mg/L） |
0.009 |
樣品分析按試驗(yàn)方法對(duì)汽油標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定6次,計(jì)算重復(fù)性數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 表2汽油樣品分析結(jié)果 |
元素 |
測(cè)定值/（mg/L） |
RSD/% |
1 1 |
.949 .929 |
硅（Si） |
0.59 |
1 1 1 1 |
.914 .933 .931 .925 |
回收率實(shí)驗(yàn) 將有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物加到汽油樣品中按試驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)表3 |
元素 |
加標(biāo)量 |
測(cè)定值/（mg/L） |
回收率/% |
硅（Si） |
2.0 |
96.5 |
1.93 |
可以看出，利用本方法測(cè)定汽油中的硅元素的回收率均良好，說(shuō)明本方法的準(zhǔn)確 度較高，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。 結(jié)論 |
用ICP法直接測(cè)定汽油中多元素相對(duì)消解法有較高的準(zhǔn)確度及較好的重現(xiàn)性，ICP具有成本低，速度快，準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，可直接測(cè)定汽油樣品 中的硅元素，*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測(cè)試要求。 |
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